ガスクロマトグラフィー FID 検出器のよくある故障

FID 分析を開始する前に、炎を適切に点火する必要があります。- イオン化は水素炎の作用下でのみ発生するため、炎が失敗したり不安定になったりすると、クロマトグラフィーのピークが直接損なわれます。炎が点火しているかどうかを確認するには、探知機の通気口の近くに小さな鏡またはガラス片をかざします。結露（水滴）が形成されていても、炎は正常に燃えています。結露がない場合は、通常、炎が点火していないこと、またはガス漏れがあることを示します。-継手や接続部の周囲の石鹸泡漏れテストを使用してこれを確認してください-。

次に、ガスの流れが正常であること、および水素と空気の比率が適切であることを確認します。比率が正しくないことは、点火失敗の最も一般的な原因の 1 つであるためです。炎を再点火した後、-さまざまな流量を微調整して、安定した燃焼と一貫した検出器の応答を実現する最適な設定に到達します。-

信号線は、検出器からワークステーションまで検出信号を伝送するチャネルです。このラインが損傷しているか短絡している場合、信号はレコーダーに到達できず、ピークは表示されません。-まず、機器とワークステーション間の接続に接触不良や物理的な損傷がないかどうかを検査します。マルチメータを使用して、サンプル注入後の信号出力を測定することもできます - 信号が検出されない場合、障害はクロマトグラフの内部にある可能性が高く、さらなる修理のために信号増幅回路まで問題を追跡する必要があります。

コレクタ電極と機器ハウジング間の絶縁抵抗は 1 kΩ 以上である必要があります。測定値がこのしきい値を下回る場合は、絶縁不良を示しているため、適切な機能を回復するには、コレクタ電極を個別に取り外して洗浄する必要があります。

ピーク障害のその他の頻繁な原因には、注入セプタムの損傷、クロマトグラフィー カラムの障害 (特にキャピラリカラムでよくある)、マイクロシリンジの摩耗または損傷などがあります。-これらの消耗コンポーネントを定期的に検査することは、予期せぬダウンタイムを防ぐための実用的な方法です。

電気ノイズを分離するには、検出器の信号ラインを切断し、取得モードでベースラインを観察します。ノイズが消えるか大幅に減少する場合、障害の原因は FID 検出器自体にあります -。この場合、検出器または小さなコンポーネントを交換すると、通常は問題が解決します。ノイズが続く場合は、電源の損傷、回路基板やコネクタの緩み、機器の接地不良など、他の回路関連の原因を確認してください。-接地はマルチメーターで確認できます。安定した動作のために、接地抵抗は 5Ω 未満である必要があります。

再度、信号線を切断し、取得モードでベースラインの動作を確認します。ラインが切断されていてもシステムが正常に動作する場合、これは電気的障害ではなく汚染を示しています。- クロマトグラフィー カラムが故障していないか、汚染されていないか (グラス ウール、ガラス ライナーの残留物など)、あるいは検出器のイオン コレクター自体が汚染されているかどうかを確認してください。イオン コレクターの汚染は通常、炭素堆積物の蓄積によって引き起こされ、これを修正するには、検出器を慎重に分解し、中性溶剤で洗浄する必要があります。